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Etude chimiométrique sans calibration des données spectrales et analytiques provenant de réactions chimiques

L’industrie chimique doit, aujourd’hui plus que jamais, accélérer le développement des procédés réactionnels. Ceci demande des méthodes performantes d'optimisation, utilisant des plans d’expériences [1], au niveau chimique (choix du solvant, catalyseur, etc.) et au niveau dynamique (choix du profil d'alimentation) [2]. Pour l’optimisation du rendement ou de la sélectivité d’une réaction, des analyses quantitatives des échantillons pris en fin de réaction sont nécessaires. Le développement de ces méthodes d’analyses comme la chromatographie en phase liquide à haute pression (HPLC) ou la résonance magnétique nucléaire (NMR) est souvent long et coûteux. La compréhension de la réaction chimique est une étape importante lors de l’optimisation. Les questions habituellement posées dans l'industrie chimique sont : • Question Q1: Quand la réaction principale démarre-t-elle ? • Question Q2: Quand la réaction principale se termine-t-elle ? • Question Q3: Une réaction secondaire a-t-elle lieu ? Si oui, quand ? Il est possible d’utiliser l’analyse de la différence de température entre le manteau et le mélange réactionnel pour y répondre. Il arrive fréquemment que des échantillons soient prélevés à intervalles réguliers pendant la réaction et analysés qualitativement, en observant les intégrales des pics caractéristiques, par HPLC et NMR. Cependant, les informations fournies par les températures et les analyses ne suffisent pas pour répondre à ces questions dans le cas d'une réaction plus complexe. L'utilisation des mesures spectroscopiques in-situ, telles qu’un spectromètre infrarouge (IR), ainsi que des méthodes chimiométriques sans calibration, telles que l'Evolving Factor Analysis (EFA), peut combler les désavantages des mesures HPLC et NMR [3], [4]. Ce résumé compare les informations fournies par les mesures HPLC, NMR et IR pour une réaction de condensation aldolique conduite en mode batch de manière isotherme. L'effort investi pour les mesures est également comparé.

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